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      銅合金接觸件鎳鍍層抑制環境腐蝕的有效性

          作者:宏拓新軟件
          發布日期:2022-06-27         
      閱讀:12     
       
       

      摘 要:我們通過一系到試驗確定鎳鍍層厚度對連接器接觸電阻的影響。銅試樣用一種電解鎳進行電鍍,然后進行化學電鍍,形成10、20、55、100微英寸鎳鍍層,然后再將試樣暴露在一種模擬的工業環境中。暴露后,檢查微孔腐蝕情況。我們發現,微孔密度與鎳鍍層的厚度密切相關。在另一次系列試驗中,我們將不同厚度的電解鎳/化學鍍鎳的鈹-銅四針接觸件置于同樣的腐蝕環境中,通過兩個月的試驗期來檢測插合接觸對的接觸電阻。接觸電阻的增大與減小也與接觸件采用的鎳鍍層厚度密切相關。

      關鍵詞: 接觸電阻;鎳底鍍層;金鍍層;鎳鍍層微孔率

      1 引言

      軍用連接器在其壽命期限內必須具有一個低而穩定的接觸電阻。目前,其壽命要求至少為20年。軍用連接器一般為高電壓(HV)、射頻(RF)、LAC型連接器、圓型密封和背板連接器。這類連接器中的標準接觸件一般采用具有良好彈性的鈹-銅合金。通過基底材料在電鍍過程中所形成的微孔所引起的腐蝕是接觸件表面功能退化的一個重要機理。當環境污染物通過鍍層中的微孔與基底金屬發生化學反應時,腐蝕物就會蠕變到整個接觸表面,并形成一個絕緣層,導致接觸電阻增大。

      鍍層的微孔率取決于鍍層厚度、底鍍層表面狀況(粗糙度和缺陷)、電鍍浴液中的污染物以及所采用的電鍍類型;瘜W電鍍和脈沖電鍍可減少許多材料的微孔密度。此外,在表面鍍層和基底之間的底鍍層特性也會影響電鍍層微孔率。影響鎳鍍層薄鍍金層的接觸電阻的其它因素還包括硬金鍍層中所采用的硬化劑的量和類型。當溫度超過150℃時,鎳鍍層薄鍍金層接觸電阻將會升高,尤其是在金鍍層中鈷和鎳硬化劑含量增高的情況下。這些合金會擴散到金鍍層表面,形成氧化物,從而導致接觸電阻增大。

      本研究旨在確定能有效抑制鈹-銅接觸件腐蝕所需鎳鍍層的最小厚度。過度依附于傳統電鍍標準規范最終會導致連接器制成品生產成本的增加。因為這不僅會增加原材料的消耗,而且還會由于對出現的次品進行二次加工而帶來額外的成本。顯然,在連接器接觸件中,金和鎳鍍層可以有效地減少基底金屬銅(Cu)的暴露,提高連接器的抗腐蝕能力。此外,我們還將兩種鍍層的作用分開論述,尤其要確定鎳擴散阻擋層的作用。最后,我們通過測定銅試樣微孔腐蝕程度來研究鎳層厚度對銅的腐蝕的影響,其影響主要是通過測量不同厚度鎳鍍層(薄鍍50微英寸)鈹-銅接觸件的接觸電阻來確定的。這種方法目前己經應用于氣密性圓形連接器中。我們之所以選擇鎳,是因為它是大多數連接器接觸件的常用鍍覆材料。

      2 試驗項目

      鎳鍍層的評估方案可分為兩項任務:首先要確定銅帶試樣中鎳鍍層的微孔率,這就確定了鎳鍍層本身的特性。其次,要通過Battelle II級流動混合氣體(FMG)環境老化試驗來確定接觸件是否采用不同厚度的鎳,再薄鍍一層50微英寸的金之后,其腐蝕速度、接觸電阻是否不同。

      2.1 微孔率

      首先從0.032mm厚的銅合金101(無氧高電導率)帶。每塊6英寸×11英寸銅帶可切出6塊0.75英寸×l英寸的試樣,并使試樣的每邊留有一個小接片。在電鍍過程中,這些接片可將試樣連接起來并可被切除,以便取出試樣進行試驗。試樣在型片加工之后,使用鋼絲刷來刷銅板。刷過之后,采用接觸件表面光潔度儀測定其表面鍍飾應在19微英寸和32微英寸之間。

      將試樣型片進行電鍍以改進鍍層厚度的均勻性。在電鍍之前,采用專有電鍍解決方案來完成板的表面制備。每塊板首先采用Woods觸擊電鍍法鍍上一層鎳,然后再用化學鍍鎳,直到達到最終要求的厚度。

      我們試圖采用三種不同的方法確定鍍鎳銅試樣的微孔數量:稍稍改變一下標準的空隙率試劑測試(ASTMB689)法以適宣于銅基底的應用于應用并暴露于Battelle II級流動混合氣體(FMG)環境中, 然后采用掃描電子顯微儀(SEM)以能量耗散X射線(EDX)模式進行光學微孔計數和元素測定?障堵试噭y試法主要涉及基底銅的暴露部分的腐蝕物,并將它與一種試劑混合,使之可以被觀察到。接觸件的暴露一般采用加有試劑的過濾紙來完成。暴露后,檢查過濾紙是否有銅與過濾紙中的氧化鐵反應所得到的藍色腐蝕物存在。

      為了確定微孔率與厚度之間的相互關系,我們采用鍍鎳厚度分別為10微英寸、20微英寸、55微英寸、100微英寸的四種電鍍試樣銅帶。所有銅帶的初始Woods鍍鎳層厚度均為10微英寸左右,然后通過化學電鍍再分別鍍覆到20微英寸、55微英寸和100微英寸厚?梢杂肵RF(X射線熒光測定法)通過測量16件試樣的兩邊來檢查鍍層的厚度,測量結果參見表1。為了進行對比,我們還采用光學金相圖法來測量一種試樣的鍍層厚度,其測量結果參見表2。由此可見,兩種測量方法所得出的結果非常吻合。

      表1 通過XRF測量的試樣鍍鎳厚度

      表2 XRF法測定厚度與光截面探測法對比

      將各種不同厚度的5種樣品放入Battelle II級流動混合氣體(FMG)環境中,放置時間為34天。II級流動混合氣體(FMG)環境中含有10ppb的H2S、10ppb的C12和200ppb的N02,其環境溫度為30℃,相對濕度為70%RH。這是一種與室內工業環境相關的快速環境腐蝕試驗。污染氣體由滲氣管提供,并與干燥的試驗空氣混合(使用校驗過質量流控制器),再導入一個氣體箱中。廢氣濃度采用專用的氣體分析儀來連續控制,分析儀可將有關信息反饋給微機控制的質量流控制器。這一系統可以在整個試驗過程中確保一個(廢氣中的)II級流動混合氣體環境。在暴露之前,試樣應拍出圖片,以建立一個鍍層材料表面狀況原始資料。暴露之后,試樣應再次拍照,以測量其鍍層的空隙率。

      2.2 接觸電阻

      我們采用圓形密封連接器制造廠家使用的20#(插針直徑0.040英寸)接觸件來測量接觸電阻。圖1為一個接觸件的實物圖片。這類接觸件為雙端、四針設計的鍍銅合金25(ASTM-B196)。采用一個不銹鋼護套蓋住接觸件插針部分。這種設計的標稱接觸件負荷為100g,其縱橫尺寸比(即長度與直徑比)為4:1。

      圖1 配有護套的四針單接觸件

      為了排除鎳鍍層厚度對接觸電阻的影響,我們通過化學涂鍍法將3組接觸件分別鍍上近25微英寸、100微英寸和200微英寸的鎳,然后再鍍上50微英寸的金。鎳是99.7%純金鍍層的硬化劑。實際上,鍍層厚度是在每組制樣時測定的,統計數據參見表3。測量位置應沿著插針接觸點。本研究還包括了一個未電鍍接觸件的控制組。

      表3 接觸件鍍層厚度

      在標準密度絕緣安裝板排列中,矩形框板連接器一般采用24針、20#插針接觸件作為四針插孔接觸件的配合支座。圖2為連接器和插孔接觸件的實物圖片。連接器接觸件首先鍍上一層100微英寸的鎳,然后再鍍上50微英寸的金。

      圖2 本研究所用矩形連接器,上圖為與連接器插合的單插孔接觸件

      連接器和插孔對的接觸電阻采用一個Keithley型580微歐表來測量,并用一個Keithley型7002開關系統來掃描接觸對。本測量系統采用20mV和10mA的干電路設置。每個信道的信源和傳感引線直接焊接到矩形框板連接器的焊盤上,也可以在取下保護套之后焊接到插孔接觸件的一端。

      四組鍍層中,每組都有24個插孔接觸件。將插孔接觸件與框板連接器插合,再將每對接觸件連接到掃描儀上,然后將四個插孔連接器支座放入Battelle II級環境中進行老化試驗,并定時測量每個接觸件的接觸電阻。每個接觸對通過在34天和70天暴露期間拔出-再插合來完成干擾過程。此外,將每組中的10件的試樣在未插合條件下進行暴露試驗,以確定插孔底部是否出現了腐蝕。這些是松散的插孔接觸件,它們沒有連接在一起,以測量接觸電阻。

      3 測試結果

      3.1 微孔率

      對于最薄的鎳鍍層來說,在微孔率試驗中用肉眼只能看到過濾紙上極少量的著色。即使在10倍放大鏡下觀察,也只能看到一點藍色。微孔密度所采用微孔率試驗是在10倍放大鏡下進行觀測的,其結果參見表4。

      試樣在II級環境暴露34天后,應通過光學方法計算微孔數量。微孔數量通過樣品拍照來確定。由于鎳鍍層表面出現銅和硫及其氯化物,微孔在圖像中為暗點,如圖3所示。微孔數量可以在10倍和40倍顯微鏡下進行計數。在10倍顯微鏡下,成像面積為整個樣品面積的10%。微孔密度參見表4。

      圖3 II級環境暴露后,標稱10英寸鎳樣品的光光學顯微圖

      表4 II級環境暴露后,通過微孔率試驗所測得的微孔密度及光學記數

      注:ND = 未確定。

      由于在3件鎳鍍層較厚的試樣中,微孔密度很低,故微孔密度不是在40倍顯微鏡下計量的。其結果正如預料的那樣,隨著鎳鍍層厚度的增大,微孔密度減小。最薄鎳鍍層與其它化學鍍鎳試樣之間的主要區別可能是由于鍍層表面的幾何形狀不同造成的。

      鍍鎳層微孔的存在可能會導致銅低鍍層的腐蝕。為了證實腐蝕確實發生了,我們對試樣表面進行電子微觀分析。圖4為電鍍20微英寸鎳的銅試樣的微孔測試結果。前兩個圖像是其表面的SEM和背散射電子圖像(BSE)。顯而易見,其表面較為粗糙。此外,從BSE圖像可以看出,圖中的暗點不可能是其表面的拓撲結構造成的。

      下面幾個圖像是元素測定圖,可以用它來確定暗點的成分。在這些圖像中,亮度與元素的含量密切相關。圖4(c)表示試樣表面鎳的測定圖?梢钥闯,其表面主要為鎳,若干個黑點表明存在表面還其它元素。在圖(d)、(e)和(f)中表明黑暗區域是由于含有Cu、S和Cl的銅腐蝕物的存在。Cu測定圖和S、Cl的測定圖清楚地表明,Cu通過鎳鍍層中的微孔滲入鍍層并經過II級環境氣體暴露的腐蝕過程。

      (a)SEM      (b)BSE

      (c)Ni      (d)Cu

      (e)S map       (f)Cl map

      圖4 電子掃描圖(a);背散射電子圖像(BSE)(b);銅試樣在II級環境氣體暴露后鎳鍍層元素測定圖(c~f)。亮點表明存在特定元素

      圖5的10微英寸鎳鍍層也可得出類似的結果。從BSE圖像可以清楚地看到,它出現了大面積腐蝕。元素測定圖表明腐蝕物已經隨著時間的推移在逐漸擴展。如圖4所示,腐蝕物為含有Cu和Cl的Cu鹽。對于10微英寸鎳鍍層樣品來說,其微孔顯然較大,其數量相對較多。由于其腐蝕程度較為嚴重,因此在相似條件下的連接器的接觸電阻肯定會超出規定的標準。而且,沒有跡象表明其腐蝕過程將會停止。腐蝕物將會繼續擴展,隨著其暴露于腐蝕環境中,其腐蝕物將會增厚。

      BSE圖像       Cu元素分布圖

      (c)S元素分布圖       (d)Cl元素分布圖

      圖5 BSE圖(a);銅試樣在II級環境氣體暴露后鎳鍍層元素測定圖(b~d),亮點表明存在特定元素

      試樣表面還可以進行量化線性掃描,10微英寸、20微英寸鎳鍍層樣品的掃描結果分別參見圖6和圖7。在這兩種情況下,通過減少鎳的含量,增加Cu、S和Cl含量就很容易看到微孔。20微英寸鎳鍍層樣品所見的微孔非常小,不超過10微英寸,而且填滿了腐蝕物。10微英寸鎳鍍層樣品所見的微孔則大得多,在30~50微英寸之間,而且微孔中的含量較高。從BSE圖中可以看出,在Cu含量中等試樣中,其鹵素含量占很大比例。

      厚度(微米)

      圖6 暴露在II級環境氣體后,鍍鎳(20微英寸)銅基底的線性掃描圖。

      厚度(微米)

      圖7 暴露在II級環境氣體后,鍍鎳(10微英寸)銅基底的線性掃描圖

      3.2 接觸電阻

      插合的接觸件完成老化試驗后,其接觸電阻的圖示采用一種累積散布圖。圖中的電阻數據、數值很容易從直線上得出。正常分布表明,接觸件的導電機理呈金屬特性,而且較為穩定。電阻值高或出現“翹尾”偏離直線圖,表明其分布己經不再呈現正常散布狀態,同時也表明接觸件己經出現了功能退化。在本研究中,接觸件退化是由于接觸件腐蝕造成的。

      退化的量相當于偏離直線的接觸件百分率,位于曲線高電阻的尾部。由此可見,接觸電阻的變化較為明顯,但接觸電阻本身并不大。常規的失效標準為接觸電阻變化5~lOmΩ。這一接觸電阻的變化也表明接觸件己經出現功能退化,而且不再穩定。

      四組接觸件的初始接觸電阻的測量參見圖8,從圖中可以得出兩種函數值。所有接觸件的電阻值只有幾毫歐,而未電鍍的鈹-銅(Be-Cu)接觸件只是與正常散布圖稍有偏差。這一偏差主要由于接觸件安裝到夾具進行試驗之前表面存在氧化物。圖9、10分別為暴露34小時后干擾和非干擾狀態下接觸電阻的變化曲線。未鍍鎳接觸件的接觸電阻從初始狀態開始一直處于上升狀態。與此同時,它與正常的散布圖存在更大的誤差。

      接觸件分布后,我們發現未電鍍和鍍層最薄(40微英寸)的鍍層組的接觸電阻增大。雖然其增量只有幾毫歐,但這一趨勢表明這兩組接觸電阻并不穩定。相比之下,鍍層100和190毫歐組則保持不變。

      初始狀態

      圖8 環境測試前Au/Ni/Be-Cu四針接觸件接觸電阻

      插合后老化34天

      圖9 環境測試后Au/Ni/Be-Cu四針接觸件接觸電阻(非分布式)

      圖9表示II級環境中暴露34小時后,Au/Ni/Be-Cu四插針接觸件的接觸電阻(非分布式)。注意它與未電鍍狀態下的線性偏差,這表明接觸件的可靠性在下降。

      插合后老化、干擾34天

      圖10 環境測試后Au/Ni/Be-Cu四針接觸件接觸電阻(非干擾型)

      圖10表示II級環境中暴露34小時后,Au/Ni/Be-Cu四插針接觸件的接觸電阻(非干擾型)。連接器在接觸電阻試驗之前未經受干擾。

      四組試樣在增加36天的老化試驗后的接觸電阻參見圖11和圖12。從散布圖中的變化曲線末尾的高電阻可以看出,未鍍鎳試驗組其接觸電阻在不斷增大。40微英寸試驗組也表現出相似的特性(尤其是在被干擾之后),只是沒有那么嚴重。雖然增加暴露時間并沒有明顯影響未電鍍或鍍層為40微英寸試驗組的接觸電阻,但暴露后其接觸電阻似乎呈現出上升趨勢。相比之下,110微英寸或190微英寸試驗組其接觸電阻實際上沒有出現任何變化。通過光學方法檢查暴露34天后未插合狀態下的10件樣品。在微孔中或接觸件底部沒有發現任何腐蝕物。

      插合后老化70天

      圖11 環境測試70小時后Au/Ni/Be-Cu四針接觸件接觸電阻(非干擾型)

      插合后老化、干擾70天

      圖12 環境測試后Au/Ni/Be-Cu四針接觸件接觸電阻(測試前經過干擾)

      4 結論

      銅樣品鎳鍍層微孔密度計算表明,隨著鍍層厚度的增大微孔密度出現減小這一期望的結果。如果鍍層厚度超過50微英寸后,再增大鍍層厚度,則微孔密度不會出現什么改善。微孔可以通過光學也可以通過元素分析來說明。元素分析表明,微孔處的腐蝕物含有Cu、S和Cl三種元素。每種鎳鍍層厚度所能提供的防腐保護可以從接觸電阻測量曲線中得出。雖然取樣較小(每組只有24個數據點),但我們可以看出,較薄和較厚鍍層組之間的接觸電阻分布情況:非鍍層和40微英寸試驗組表明,在暴露過程中接觸電阻會增大,而110微英寸和190微英寸試驗組則不受暴露的影響。

       

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